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蘭炭中磷的測(cè)定方法
2021-04-22 來自: jysyxl.cn 瀏覽次數(shù):503
蘭炭中磷的測(cè)定方法：煤樣灰化后用一硫酸分解，脫除二氧化硅，然后加人鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍(lán)后，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。
二、所需試劑
1、(GB/T 620):40%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
2、硫酸溶液：c(1/2H2SOa)=10 mol/L，量取濃硫酸（GB/T 625) 278 ml,緩慢加人適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000 mL,
3、硫酸溶液：c(1/2H2Sq)=7.2 mol/L，量取濃硫酸200 mI.，緩慢加人適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1 000 mL.
4鋁酸錢一硫酸溶液：將17. 2 g鑰酸按(GB/T 657)溶解在適量硫酸溶液（4.3)中，并用硫酸溶液稀釋至1 000 mL。
5、抗壞血酸溶液：稱取抗壞血酸5 g,溶于100 MI.水中，現(xiàn)用現(xiàn)配。
6、酒石酸銻鉀溶液：稱取酒石酸銻鉀0.34 g溶于250m L水中。
7、混合溶液：往35 mL相酸按一硫酸溶液（(4.4)中加10 mL抗壞血酸溶液（(4.5)及5 mI.酒石酸銻鉀溶液6，混勻，使用時(shí)配制。
8、磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（0. 1 mg/mL)：準(zhǔn)確稱取在110℃下干燥Ih的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀分析純0.4392 g溶于水中，并用水稀釋至1000m L,
9、磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(（0.01m g/mL)：取10.0磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.8)用水稀釋至100ml，使用時(shí)配制。
三、儀器設(shè)備
1、分析天平：感量0.1mg.
2、馬弗爐：帶有調(diào)溫裝置和煙囪，能保持溫度（815±10）℃。
3、分光光度計(jì)或光電比色計(jì)。
4、鉑或聚四氟乙烯增禍：容量為25mL-30mL。
5、容量瓶：50 mL,100 mL和1000 mL。
6、電熱板：溫度可調(diào)。